ProgrammaIntroduzione ai metodi di analisi strumentale Classificazione delle tecniche analitiche strumentali Criteri di scelta dei metodi analitici. Validazione dei metodi e definizione di parametri di qualità dei metodi analitici secondo linee guida europee: intervallo di linearità di risposta, limite di rivelazione, sensibilità, selettività, precisione, accuratezza. Metodi di determinazione delle concentrazioni; calibrazioni con standard esterni, metodo dell'addizione standard; uso di standard interni.
Tecniche spettroscopiche Origine degli spettri; correlazione tra transizioni energetiche e zone spettrali di assorbimento ed emissione. Spettrofotometria molecolare UV-visibile in assorbimento e fluorescenza. Relazione tra struttura elettronica e bande spettrali. Strumentazione per spettrofotometria di assorbimento UV-visibile molecolare. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rivelatore a serie di diodi. Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. Applicazioni all'analisi quantitativa.
Strumentazione per spettrofotometria di fluorescenza UV-visibile molecolare. Effetto della temperatura sulla fluorescenza. Resa quantica. Spettrofotometria molecolare in assorbimento IR. Origine degli spettri; relazione tra modi di vibrazione e zone di assorbimento.
Spettrofotometria di assorbimento atomico. Origine degli spettri atomici, strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. Trattamento dei campioni per la determinazione di metalli a basse concentrazioni
Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori ad alta risoluzione, rivelatori.
Spettrofotometria IR: principi, strumentazione: spettrofotometro a dispersione e spettrofotometro FT-IR, applicazioni alla caratterizzazione di sostanze.
Spettrometria di fluorescenza a raggi X. Principi e strumentazione: sorgente, monocromatore, rivelatori (WDS, EDS).
Spettrometria di massa Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione; analizzatori a settore magnetico, quadrupolari, a tempo di volo; rivelatori. Risoluzione, accuratezza di massa.
Diffrazione dei raggi X. Principi e strumentazione.
Tecniche separative Principi di cromatografia. Cromatografia in fase gassosa ed in fase liquida. Parametri cromatografici. Fattore di capacità. Fattore di separazione. Risoluzione. Efficienza di una colonna cromatografica. Equazione di van Deemter.
Gascromatografia Meccanismi di interazione in cromatografia gas-solido e gas-liquido. Fasi stazionarie liquide e solide. Strumentazione: iniettori, colonne, rivelatori. Colonne capillari. Rivelatori universali e selettivi. Accoppiamento gascromatografia-spettrometria di massa. Operazioni in isoterma e in programmata di temperatura. Metodo dello standard interno per determinazioni quantitative.
Cromatografia liquida Meccanismi di separazione su fasi stazionarie solide e liquide. Classi di polarità di sostanze e di fasi stazionarie. Cromatografia di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare. Strumentazione per HPLC, colonne, pompe, rivelatori. Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Accoppiamento cromatografia liquida-spettrometria di massa. |
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